Спектрофотометр принцип работы

4. 0/D. Образец освещается световым пучком, ось которого составляет с нормалью к образцу угол не более 10°. Отраженный поток собирается с помощью интегрирующей сферы. Угол между осью освещаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Интегрирующая сфера может иметь любой диаметр при условии, что суммарная площадь отверстий не превышает 10 % внутренней отражающей поверхности сферы.

16.11.2003 Upakovano.ru Рассматривая вопрос измерения цвета, возникает сложность в выборе спектрофотометров.

Спектрофотометрия: принципы и оборудование

Рассматривая вопрос измерения цвета, мы понимаем, что цвет — психофизическое ощущение, возникающее в мозге человека под воздействием цветового стимула. Однако психофизическое ощущение измерению не поддается.

Основные понятия и определения

Как уже упоминалось, способ измерения цвета спектрофотометром связан с разложением лучистого потока, направленного от объекта к глазу на спектральные составляющие и измерением каждого компонента в отдельности.

Спектральный коэффициент пропускания определяется отношением пропущенного лучистого потока к падающему потоку в выбранном узком спектральном интервале.

Спектральный апертурный коэффициент отражения определяется отношением лучистого потока, отраженного от объекта и отраженного от совершенного отражающего рассеивателя. (Далее в статье будет идти речь только о работе спектрофотометров на отражение.) Совершенный отражающий рассеиватель определяется как идеальный однородный рассеиватель с коэффициентом отражения, равным единице.

Белый стандарт

В современных спектрофотометрах диапазон измерения охватывает область от 360 до 750 нм с интервалом измерения 10 нм. Спектральный коэффициент отражения представляет собой плавную кривую с несколькими максимумами. В большинстве приборов отраженный от образца цвет диспергируется с помощью дифракционной решетки и измеряется с помощью кремниевой диодной линейки.

Геометрия измерения

Геометрия измерения определяет, каким образом образец освещается и наблюдается. Международной комиссией по освещению рекомендованы четыре различные геометрии:

1. 45/0. Образец освещается одним или несколькими световыми пучками, оси которых составляют угол 45±5° относительно нормали к поверхности образца. Угол между направлением наблюдения и нормалью к образцу не должен превышать 10°. Угол между осью освещающего пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Те же ограничения должны быть соблюдены и для наблюдаемого пучка.

2. 0/45. Образец освещается световым пучком, ось которого составляет с нормалью к образцу угол не более 10°. Образец наблюдается под углом 45±5° относительно нормали. Угол между осью освещаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Те же ограничения должны быть соблюдены и для наблюдаемого пучка.

3. D/0. Образец освещается диффузно с помощью интегрирующей сферы. Угол между нормалью к образцу и осью пучка наблюдения не должен превышать 10°. Интегрирующая сфера может иметь любой диаметр при условии, что суммарная площадь отверстий не превышает 10 % внутренней отражающей поверхности сферы. Угол между осью наблюдаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°.

4. 0/D. Образец освещается световым пучком, ось которого составляет с нормалью к образцу угол не более 10°. Отраженный поток собирается с помощью интегрирующей сферы. Угол между осью освещаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Интегрирующая сфера может иметь любой диаметр при условии, что суммарная площадь отверстий не превышает 10 % внутренней отражающей поверхности сферы.

Модификации основных типов спектрофотометров

На практике в настоящее время используются только две геометрии измерения — 45/0 и D/0. Остановимся на них подробнее.

Двухлучевой спектрофотометр

Источники света в спектрофотометрах

Такие вещества поглощают энергию в УФ-области и излучают ее в синей области видимого спектра, что компенсирует естественную желтизну материала. Измерить цвет флуоресцирующего материала можно, освещая образец светом, имитирующим D65, имеющим достаточную УФ-составляющую излучения. Очевидно, что оценить присутствие и влияние отбеливающих добавок можно, сравнивая спектральные кривые отражения образца, освещенного ксеноновой лампой за УФ-фильтром, отсекающим УФ-излучение и без него.

Таким образом, можно сделать вывод, что при выборе спектрофотометра следует учитывать оптические свойства материалов, подлежащих измерению и, в соответствии с ними, использовать прибор с определенной геометрией излучения и источником света.

Вне зависимости от вида устройство спектрофотометров не имеет принципиальных отличий. В их состав входят следующие элементы:

Устройство спектрофотометра

Вне зависимости от вида устройство спектрофотометров не имеет принципиальных отличий. В их состав входят следующие элементы:

  • источник света;
  • монохроматор;
  • оптические элементы;
  • приспособление для размещения исследуемого образца;
  • фотоприемник;
  • усилитель.

  • созданные по гетеродинной схеме;
  • изготовленные в форме клиновидной пластины.

Преимущества

Спектрофотометры современного образца имеют ряд достоинств:

  • оборудование может гарантировать высокую точность показателей;
  • устройства функционируют в автоматическом режиме;
  • приборы можно использовать для проведения сложнейших измерений;
  • все данные от прибора поступают исследователю в режиме реального времени.

Работая на спектрофотометре, специалист получает все данные об исследуемом объекте. В некоторых случаях это очень важно. Если говорить об использовании приборов в отдельных исследованиях, то важно упомянуть о контроле качества воды. При взятии проб и их исследовании используют надежные спектрофотометры. Они сразу могут дать результат, поэтому исследователь определит содержание жидкости на месте.

В компании “ЭКРОС” есть разные виды спектрофотометров. Без некоторых устройств не обойтись в медицинских исследованиях. Оборудование применяют при анализах крови и мочи – оно сразу покажет, сколько в жидкости сахара, креатина и глюкозы. Для медицинских целей необходимо максимально точное оборудование, чтобы избежать ошибок при диагностике. Точность в диагностике обеспечивается в том числе и работой таких приборов.

К таким спектрофотометрам относится двулучевой регистрирующий прибор Specord М-40, оснащенный микроЭВМ, с высокой степенью автоматизации процессов измерения и возможностью математической обработки результатов (рис. 1.1.20).

Имея общие представления о принципе измерения спектров поглощения, можно попытаться синтезировать наипростейший спектрофотометр. Схема такого прибора приведена на рис. 1.1.19.

Рис. 1.1.19. Схема устройства спектрофотометра

Такая схема спектрофотометра называется однолучевой. Здесь для измерения поглощения в один и тот же монохроматический луч света необходимо поочерёдно пропускать через кювету с образцом и кювету с растворителем (контроль).

Современные модели спектрофотометров построены по двулучевому принципу. В этом типе спектрофотометров монохроматический луч периодически направляется вращающимся зеркалом по двум каналам, в один из которых помещается кювета с образцом, в другой — кювета с растворителем. Лучи проходят образец и контроль в противофазе, и разница в интенсивностях регистрируется фото- метрирующей системой с последующей автоматической записью спектра на бланке в координатах:

К таким спектрофотометрам относится двулучевой регистрирующий прибор Specord М-40, оснащенный микроЭВМ, с высокой степенью автоматизации процессов измерения и возможностью математической обработки результатов (рис. 1.1.20).

Спектрофотометр Specord М-40 предназначен для измерения спектров поглощения в широком диапазоне длин волн

Я (200-900 нм) или V (50.000-11.000 см

х ). Волновое число v

есть величина, обратная длине волны Я, т.е. измеряется в см

Если Я выражается в нм, то: В приборе используются два источника света — дейтериевая лампа для ультрафиолетового диапазона 200-400 нм (50.000-25.000 см’ 1 ) и лампа накаливания для видимой и ближней инфракрасной области 400-900 нм (25.000-

11.000 см’ 1 ). Оптика прибора рассчитана на работу во всём указанном диапазоне и собрана с использованием отражательной (зеркальной) техники (плоские зеркала, конденсоры, реплики и т.д.).

В спектрофотометре Specord М-40 предусмотрено регулирование ширины щелей. Входная и выходная щели монохроматора жёстко связаны между собой и управляются шаговыми двигателями от ЭВМ. Возможны два режима управления щелями:

  • — с постоянной шириной щели при записи всего спектра,
  • — с переменной шириной щели, величина которой может изменяться в ходе записи спектра.

Величину спектральной ширины щели можно задавать, выбирая фиксированные значения из набора щелей от 10 см’ 1 до 200 см’ 1 . Развертка спектра по длинам волн в спектрофотометре Specord М-40 производится шаговыми двигателями, работа которых контролируется встроенной в прибор микроЭВМ. Таким образом, измерение спектра производится по точкам — точно фиксированным длинам волн. Выбор ширины щелей и шага (числа точек) производится в зависимости от особенностей объекта и цели исследования.

Монохроматический луч заданной спектральной ширины (интервала с известной ^Кпшструм.) модулируется и затем направляется

Рис. 1.1.20. Оптическая схема спектрофотометра SpecordM-40.

поочерёдно с помощью вращающегося плоского зеркала с прорезями (13, рис. 1.1.20) в канал с объектом или в канал с растворителем (контролем). Камера для объекта разделена на два отделения. Большой отсек предназначен для работы с прозрачными растворами, а малый — для рассеивающих свет объектов.

Прошедшие через образец и контроль лучи поочерёдно в противофазе попадают на фотоумножитель, генерируя (если есть поглощение света в образце) переменный фототок (рис. 1.1.21). Если интенсивность лучей одинакова (поглощение двух кювет одинаково), то переменный фототок на выходе ФЭУ равен 0.

Рис. 1.1.21. Генерирование переменного фототока

В противном случае возникает переменный ток, который усиливается. Сигнал обрабатывается, и результат измерения (пропускание

или оптическая плотность ) регистрируется на

бланке самописца спектрофотометра. Весь процесс измерения спектра и его воспроизведение осуществляется под контролем мик- роЭВМ, встроенной в прибор. Компьютеризация спектрофотометра дает возможность использования программ оптимального измерения и последующей математической обработки результатов, а также сохранения в памяти ЭВМ полученной информации в постоянной готовности для обработки.

Портативные обладают небольшим весом и компактными размерами, их можно брать с собой на выезд, они подходят для оперативных измерений на производстве. Стационарные приборы предназначены для установки в лабораториях, они позволяют производить более точные и сложные измерения. Подобные спектрофотометры могут иметь интерфейс для подсоединения к компьютеру, для архивирования, распечатки, обработки данных.

В прошлой статье мы рассказали о том, что такое спектрофотометр и как он устроен. В этой поговорим о принципах работы спектрофотометров; о том, где их применяют и как выбрать спектрофотометр, если он вам нужен.

Принцип работы спектрофотометров

Методы спектрометрии основаны на измерении степени поглощения (отражения) монохроматического светового потока — в этом случае влияние посторонних факторов сведено к минимуму, увеличивается чувствительность и точность приборов.

Различают две основные конструкции спектрофотометров: однолучевые и двухлучевые. В двухлучевом спектрофотометре один луч падает на исследуемый образец, а второй — на эталон. В однолучевом приборе измерения проводятся с помощью коэффициентов коррекции. Двухлучевые спектрофотометры более точные, позволяют добиться высокой степени повторяемости результатов, они менее чувствительны к изменению параметров окружающей среды.

Применение спектрофотометров

Как выбрать спектрофотометр

Выбирая спектрофотометр, нужно заранее определить для себя основные параметры, необходимые для решения стоящих задач. Все приборы можно разделить на две большие группы:
— портативные;
— стационарные.

Портативные обладают небольшим весом и компактными размерами, их можно брать с собой на выезд, они подходят для оперативных измерений на производстве. Стационарные приборы предназначены для установки в лабораториях, они позволяют производить более точные и сложные измерения. Подобные спектрофотометры могут иметь интерфейс для подсоединения к компьютеру, для архивирования, распечатки, обработки данных.

Дополнительно можно принять во внимание наличие в штатной комплектации различных аксессуаров, например, например, кювет и чашек Петри.

Обращаем ваше внимание, что в магазине «ПраймКемикалсГрупп» вы можете купить спектрофотометр КФК-3-01-«ЗОМЗ» — функциональное оборудование по доступной цене. Также в продаже чашки Петри, другая лабораторная посуда и техника. Имеется доставка.
s______________
* Для цветометрических измерений существенными являются другие параметры спектрофотометра.

Образцом в данном случае выступает раствор изучаемого вещества в жидкости, размещенный в прозрачном для излучения кювете. Причем спектрофотометры выпускаются как с наличием источника УФ – лучей, инфракрасных лучей, так и работающие в оптическом диапазоне, который виден человеку.

Как устроен спектрофотометр

Оптическая схема простейшего спектрофотометра приведена на рисунке. В качестве источников излучения в приборах наиболее широко используются газоразрядная водородная лампа и вольфрамовая лампа накаливания.

Газоразрядная водородная лампа обеспечивает сплошной спектр в ультрафиолетовой области и особенно удобна для измерений от 200 до 350 нм.

Вольфрамовая лампа накаливания используется для работы в ближней ультрафиолетовой области, видимой и ближней инфракрасной области, т. е. в пределах от 320 до 3000 нм. Ртутные лампы обеспечивают очень высокую интенсивность в ультрафиолетовой и видимой областях, давая интенсивную линию спектра ртути и сплошное излучение. Ртутные лампы необходимо нагревать в течение 15 минут, прежде чем они начнут давать постоянное излучение.

Недостатком является высокая температура, которую ртутная лампа приобретает при работе.

Ксеноновые разрядные лампы применяются в ряде приборов для измерений в области от 200 до 900 нм.

Монохроматор — приспособление для изолирования очень узкой полосы излучения из источника света. Смешанное излучение проходит через щель в монохроматор, в котором луч разделяется на спектр при помощи призмы или дифракционной решетки. Этот спектр фокусируется на выход щели. Путем вращения призмы или дифракционной решетки можно выделить определенную часть спектра, которая через щель направляется в кюветное отделение, где находится раствор исследуемого вещества.

Данные приборы необходимы и на предприятиях, выпускающих пластмассы, ткани, лакокрасочные материалы, косметическую продукцию.

Измерение спектрофотометром

Есть несколько измерительных геометрий:

Сейчас применяют модели спектрофотометров, имеющие измерительную геометрию, обозначаемую 45/0 и D/0.

Приборы, чья измерительная геометрия обозначена 45/0, являются дешевыми и портативными. Их применяют, контролируя цвет и измеряя шкалу теста (создание ICC профилей). Сначала они обладали одним световым источником, а потом появились спектрофотометры с симметричными световыми источниками (их два).

Специалисты заметили, что в цветах образцов, освещаемых с различных сторон, есть весьма заметные отличия.

Чтобы эти различия усреднить, начали применять спектрофотометры со световыми источниками в виде колец (геометрия измерения 45/0:c). Однако их нельзя использовать для металлизированных и глянцевых образцов (свет отражается зеркально, измерения обладают большой погрешностью).

Приборы, чья геометрия измерения D/0, лишены таких ограничений, а образец имеет диффузное освещение. В них зеркальную составляющую исключают, размещая приемник света под углом, равным 8 градусам, к нормали, и размещая ловушку блеска (она включает либо выключает зеркальный компонент) напротив.

Когда свет не падает на образцовую поверхность под углом 8 градусов из-за ловушки блеска, то он не отразится зеркально, а будет лишь диффузный свет отраженного потока. Получается измерительная геометрия, которую принято обозначать D/8. Зеркальную ловушку в закрытом виде (включение зеркального компонента) обозначают как D/8:i. Зеркальную ловушку в открытом виде (исключение зеркального компонента) обозначают как D/8:e.

Существуют предметы, окрашенные в особые цвета (вкрапления из металла либо жемчужные пигменты), чтобы они выделялись на общем фоне похожих предметов. И дать визуальную оценку таким предмета при помощи спектрофотометров с угловой либо со сферической геометрией становится затруднительно. Поэтому используют приборы с многоугловой геометрией (объект подсвечивается под углом 45 градусов, а измерение выполняется под незеркальным углом 15 градусов, 25 градусов, 45 градусов, 75 градусов и 110 градусов).

Спектр может регистрироваться визуально, фотографически и фотоэлектрически.

Шишелова Т. И., Созинова Т. В., Коновалова А. Н.,

Лабораторная работа № 1: Инфракрасный спектрофотометр Specord 75IR

Цель работы: изучение устройства и принципа действия спектрофотометра SPECORD 75IR. Получение спектра минералов.

Приборы и принадлежности: спектрофотометр SPECORD 75IR, образцы минералов, стекла KBr, ступка, нож для щипки слюды, микрометр, пресс.

Основные понятия

Спектральные приборы предназначены для проведения исследований излучения, испускаемого различными веществами или трансформированного в результате взаимодействия этого излучения с веществом.

Яркий пучок света от источника со сплошным спектром излучения пропускают через исследуемое вещество. При этом часть световой энергии пучка поглощается электронами, атомами, ионами или молекулами вещества; в результате в сплошном спектре произойдут характерные изменения, появятся линии и полосы поглощения. По положению, строению и интенсивности линий поглощения можно узнать состав и строение вещества.

Принципиальная схема любого спектрального прибора (рис. 1.1) состоит из трех основных частей: осветительной I, спектральной (оптической) II, и приемно-регистрирующей III.

В осветительную часть входят источник света 1 и конденсорные линзы или зеркала 2, равномерно освещающие входную щель прибора 4. В кювете 3 устанавливается исследуемый и эталонный образец.

Спектральная часть (монохроматор) содержит входной объектив 5 и диспергирующую систему 6. Выходной объектив 7. В фокальной плоскости 8 устанавливается регистрирующее устройство 9.

Рис. 1.1. Принципиальная схема спектрального прибора

Конструкция спектрального прибора определяется его оптической схемой, методом регистрации спектра и видом спектрального анализа.

Спектр может регистрироваться визуально, фотографически и фотоэлектрически.

Монохроматор оптический прибор, позволяющий производить измерения в широкой спектральной области и в очень узком интервале длин волн. Основным элементом монохроматора является диспергирующая система в виде призмы или дифракционной решетки. Фокусирующими элементами служат зеркала, т.к. невозможно изготовить линзы, которые были бы прозрачны в обычно используемом инфракрасном диапазоне частот.

Приемники излучения подразделяются на тепловые и фотоэлектрические. В ИК-областях спектра в качестве приемника применяются фотоэлементы, фотосопротивления, болометры. Принцип действия болометра заключается в изменении электрического сопротивления термочувствительного элемента при нагревании. Инфракрасное излучение, попадающее на болометр, вызывает слабый ток малого напряжения, который усиливается с помощью усилителя переменного тока с последующей записью спектральной кривой.

Регистрация спектров поглощения. Обычно спектр записывается с помощью самописца в координатах k=f(λ) или k=f(ν). Спектрофотометры по способу записи разделяются на однолучевые и двухлучевые. Современные двухлучевые спектрофотометры позволяют автоматически зарегистрировать инфракрасные спектры поглощения твердых, жидких веществ в процентах пропускания в различном диапазоне частот. Так, например, спектрофотометр ИКС — 29 работает в интервале частот 4200 — 400 см -1 .

На рис. 1.2 приведена принципиальная схема двухлучевого спектрофотометра.

Рис. 1.2. Принципиальная схема двухлучевого спектрофотометра

При медленном повороте решетки щель 8 последовательно вырезает узкие участки спектра, и на ленте самописца вычерчивается кривая зависимости пропускания от длины волны.

Спектрофотометр SPECORD 75IR автоматически регистрирует инфракрасные спектры пропускания исследуемых проб в диапазоне волновых чисел 4000 ÷ 400 см -1 .

В спектрофотометре используется двухлучевая схема по принципу оптического дифференцирования. Принципиальная схема данного спектрофотометра приведена на рис. 1.3.

Исходящие из источника излучения лучи, которые направляются цилиндрическими зеркалами (2,3,4,5) в виде двух взаимно параллельных пучков в отверстия диафрагмы корректировки (6) и измерительной диафрагмы (7) перед самыми входными окошками кюветного отсека, дают у выходных окошек этого отсека два идентичных изображения излучающей площади.

Рис. 1.3. Схема спектрофотометра SPECORD 75IR

Прошедшие через промежуточную щель (21) в призменную часть монохроматора лучи направляются отклоняющим зеркалом (22) на вогнутое (23). Затем они в виде параллельного пучка пронизывают дважды бромисто-калиевую призму (24). В плоскости выходной щели образуется изображение входной.

Приёмник в виде вакуумного термоэлемента превращает выделенный монохроматором компонент модулированного излучения в электрический сигнал. После усиления и преобразования сигнал приводит в движение перо самописца и на ленте самописца вычерчивается кривая зависимости пропускания (Т) от длины волны:

,

где I0 и I — соответственно интенсивности излучения до и после прохождения пучка через слой пробы толщиной d;

k(λ) — коэффициент поглощения для данной длины волны;

β) — коэффициент, учитывающий потери на отражение;

S — коэффициент, учитывающий степень поляризации луча.

оптическая плотность, которая линейно зависит от толщины поглощающего слоя, коэффициента поглощения и концентрации вещества в пробе.

Подготовка проб к анализу

Дополнительные приспособления: в ИК-спектроскопии в зависимости от поставленных задач и объектов исследования применяется множество дополнительных, разнообразных устройств и приспособлений. Для изучения температурной зависимости спектров различных агрегатных состояний вещества и полиморфизма используются печи различных конструкций и термостатирующих систем. Высокотемпературные исследования ИК-спектров требуют весьма сложных конструкций печей, изоляций от спектрофотометра во избежание его нагрева.

Для проведения поляризованных измерений в ИК-спектроскопии при исследовании ориентировочных образцов используют поляризаторы ИК-излучения.

Объектом анализа по ИК-спектрам может быть органическое и неорганическое вещество в твёрдом, жидком и газообразном состоянии. Для записи ИК- спектра пробы необходимо 0,5-3 мг исследуемого вещества.

Порядок выполнения работы

  1. Освоить методику и технику работы на приборе SPECORD 75IR.
  2. Приготовить образцы для анализа.
  3. Снять ИК-спектры данных образцов.

Контрольные вопросы

  1. Как получаются инфракрасные спектры поглощения?
  2. Что применяют в качестве источника и приёмника ИК-излучения в спектрофотометре?
  3. От каких величин зависит оптическая плотность D?
  4. Принципиальная схема инфракрасного и прибора.
  5. Методика приготовления образцов для ИК-анализа.
  6. Как производится регистрация спектров поглощения?

Абсолютная погрешность измерения не превышает 1%, а стандартное отклонение пропускания — не более 0,1%.

Устройство и принцип действия фотометрических приборов рассмотрим на примере колориметра фотоэлектрического концентрационного КФК-2 и спектрофотометра СФ-46.

Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм. Пределы измерения пропускания 100-5% (D = 0-1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания 1%.

Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рис. 2.2.

Свет от галогенной малогабаритной лампы (1) проходит последовательно через систему линз, теплозащитный (2), нейтральный (3), выбранный цветной (4) светофильтры, кювету с раствором (5), попадает на пластину (6), которая делит световой поток на два: 10% света направляется на фотодиод при измерениях в области спектра 590-540 нм) и 90% — на фотоэлемент (при измерениях в области спектра 315-540 нм).

Характеристики светофильтров представлены в табл. 2.1.

Фотометр фотоэлектрический КФК-3 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов и прозрачных твердых образцов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки фотометра. Принципиальная оптическая схема фотометра КФК-3 представлена на рис. 2.3.

Фотометр предназначен для применения в сельском хозяйстве, медицине, на предприятиях водоснабжения, в металлургической, химической, пищевой промышленности и других областях. Пределы измерения коэффициента пропускания — 0,1-100%, оптической плотности — 0—3%.

Спектрофотометр СФ-46 предназначен для измерения спектральных коэффициентов пропускания жидких и твердых веществ в области спектра от 190-1100 нм.

Спектрофотометр СФ-46 — стационарный прибор, рассчитанный на эксплуатацию в лабораторных помещениях, без повышенной опасности поражения электрическим током.

Диапазон измерения спектральных коэффициентов пропускания от 1 до 100%.

Абсолютная погрешность измерения не превышает 1%, а стандартное отклонение пропускания — не более 0,1%.

В основу работы спектрофотометра СФ-46 положен принцип измерения отношения двух световых потоков: потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).

Световой пучок от осветителя попадает в монохроматор через входящую щель и разлагается дифракционной решеткой в спектр. В монохроматический поток излучения, поступающий из выходной щели в кюветное отделение, поочередно вводятся контрольный и исследуемый образцы. Излучение, прошедшее через образец, попадает на катод фотоэлемента в приемно-усилительном блоке. Электрические сигналы на резисторе, включенном в анодную цепь фотоэлемента, пропорциональны потокам излучения, падающим на фотокатод.

Усилитель постоянного тока с коэффициентом усиления, близким к единице, обеспечивает передачу сигналов на вход микропроцессорной системы (МПС), которая по команде оператора поочередно измеряет и запоминает напряжения UТ, U0 и U, пропорциональные темновому току фотоэлемента, потоку, прошедшему через исследуемый образец. После измерения МПС рассчитывает коэффициент пропускания исследуемого образца по формуле

В режиме определения оптической плотности образца МПС начислит оптическую плотность по формуле

Значение измеренной величины высвечивается на цифровом фотометрическом табло.

На рис. 2.4 представлена структурная схема, а на рис. 2.5 — оптическая схема спектрофотометра СФ-46.

Излучение от источника (1 или Г) падает на зеркальный конденсатор (2), который направляет его на плоское поворотное зеркало (3) и дает изображение источника излучения в плоскости линзы (4), расположенной вблизи входной щели (5) монохроматора.

Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку (6) с переменным шагом и криволинейным штрихом. Решетка изготовляется на сферической поверхности, поэтому, помимо диспергирующих свойств, она обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационное искажение вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем спектральном диапазоне.

Дифракционный пучок фокусируется в плоскости выходной щели (7) монохроматора, расположенной над входной щелью (5). Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель (7) и линзу (8), контрольный или исследуемый образец, линзу (9) и с помощью поворотного зеркала (10) попадает на светочувствительный слой одного из фотоэлементов (11 или 12).

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком диапазоне спектра используются два фотоэлемента два источника излучения сплошного спектра.

Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерения в области спектра от 186 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент — для измерения в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указывается в паспорте.

В зависимости от того какую геометрию измерения имеет спектрофотометр, зависит его фактическая себестоимость производства. Самыми дорогими являются устройства, работающие по схеме D/0. Однако их высокая точность не всегда нужна, поэтому существует масса задач, которые можно успешно решать аппаратами других типов. При этом получаемая в результате погрешность во многих ситуациях не является критичной.

Как работает спектрофотометр

Прибор направляет на измеряемый предмет или вещество пучок света, который отражается с поверхности либо пропускается сквозь нее (у жидкостей и пленок).

Принцип его работы позволяет проводить анализ различных поверхностей и веществ:

  • Твердые плоские предметы.
  • Жидкости.
  • Гранулы.
  • Порошки.
  • Пленки.
Виды спектрофотометров по источнику света и площади измерения
Разные спектрофотометры работают от разных источниках света. Определить какой именно установлен на том или ином устройстве можно по буквенной маркировке:
  • А – электрическая лампочка со световой температурой 2856К.
  • С – не прямые солнечные лучи со световой температурой 6774К.
  • D – обычное дневное освещение со световой температурой 5000К.
  • D65 – дневное освещение со световой температурой 6500К.
Стационарные и мобильные приборы
Спектрофотометры отличаются между собой по габаритам, точности и удобству использования. Они бывают:
  • Стационарные.
  • Мобильные.

Перед использованием прибора любого типа для достижения максимальной точности необходимо провести очистку сканируемой поверхности. Наличие пыли или грязных разводов существенно снизит точность конечного результата. Также нужно отметить, что поскольку мобильное устройство часто применяется на улице, то следует учитывать, что точность измерения во многом зависит от окружающей температуры. Если она больше +30°С, то измерения нужно отложить, пока поверхность образца не остынет.

Геометрия измерения спектрофотометром

Очень важным параметром прибора, влияющим на его точность, является геометрия измерения. Она состоит из двух значений. Первое указывает на то как осуществляется освещение образца, а второй как тот наблюдается.

Спектрофотометр может работать по следующим геометриям измерений:
  • 45/0 – подразумевает освещение образца одним или несколькими пучками света, оси которых направлены относительно нормали образца под углом 45°. При этом нормаль наблюдения относительно поверхности осуществляется под углом 10°.
  • 0/45 – предусматривает освещение образца под углом 10°, и проведение наблюдения под углом 45°.
  • D/0 – для освещения образца применяется диффузно интегрирующий источник, что позволяет добиться разностороннего падения лучей, при этом наблюдение выполняется под углом 10°.
  • 0/D – пучок света направляется на образец под углом 10°, при этом отраженные волны собираются интегрирующей сферой.

Точность измерения напрямую зависит от применяемой геометрии освещения. В связи с этим в современных спектрофотометрах используются только схемы 45/0 и D/0. Геометрия 45/0 наиболее бюджетная в производстве приборов и позволяет добиться быстрого анализа результатов. Поэтому ее применяют в портативных устройствах.

Однако приборы с геометрией 45/0 дают погрешность. Дело в том, что цвет образца воспринимается по-разному, в зависимости от того с какой стороны его анализировать. Особенно это характерно для красок с мелкими частицами, типа металлик. Это заметно даже визуально невооруженным глазом. В связи с этим для более точных измерений применяется спектрофотометр работающий по схеме D/0. Он направляет много пучков света, создавая на поверхности образца световое кольцо. Благодаря этому осуществляется множественный анализ.

Существует модификация приборов с интегрирующей сферой, работающей от светодиодного источника света. Она обозначается как D/0:с. Это очень точные устройства, но не применимые для исследования цвета на глянцевых и металлизированных поверхностях.

Обычные приборы D/0 исключают зеркальную составляющую, поскольку они имеют ловушку блеска. Она позволяет компенсировать блики и получить нормальный обзор поверхности для определения ее фактического цвета.

Когда какой прибор использовать

В зависимости от того какую геометрию измерения имеет спектрофотометр, зависит его фактическая себестоимость производства. Самыми дорогими являются устройства, работающие по схеме D/0. Однако их высокая точность не всегда нужна, поэтому существует масса задач, которые можно успешно решать аппаратами других типов. При этом получаемая в результате погрешность во многих ситуациях не является критичной.

Так если нужно проанализировать цвет образца с флуоресцентными свойствами или если он имеет эффект отбеливания, то оптимально применять спектрофотометр работающий по схеме D/0. Этот же прибор будет самым эффективным и для измерения светопропускной способности жидкости или тонкой пленки. Устройства этого типа способны рассчитать рецепт цвета, чтобы потом точно его воссоздать.

Где применяются спектрофотометры

Это сугубо профессиональный и достаточно дорогостоящий прибор, применение которого для любительских задач совершенно нерентабельно. Его используют на производствах для контроля сырья, чтобы готовая продукция разных партий полностью соответствовала друг другу. Именно благодаря использованию спектрофотометров колоранты, краски, мебель и многие другие товары всегда имеют одинаковый заявленный цвет, даже если относятся к партиям продукции произведенной в разные годы.

Портативный спектрофотометр в основном предназначен для контроля попадания в цвет при выполнении реставрационных работ. Если нужно сделать частичную перекраску поверхности, с целью экономии краски, то используя прибор можно узнать какой тон использовать, чтобы избежать видимого перехода между подкрасами и старым покрытием.

Источники
Источник — http://www.upakovano.ru/articles/321
Источник — http://www.iskroline.ru/analysis/terminy/spektrofotometr/
Источник — http://etdspb.ru/osobennosti-raboty-spektrofotometra/
Источник — http://studref.com/400783/matematika_himiya_fizik/ustroystvo_printsip_raboty_spektrofotometrov
Источник — http://pcgroup.ru/blog/spektrofotometry-printsip-raboty-primenenie-osobennosti-vybora/
Источник — http://grand-pribor.ru/statii/chto-takoe-spektrofotometr-printsip-raboty.html
Источник — http://lkmprom.ru/analitika/konstruktsionnye-konfiguratsii-spektrofotometrov-k/
Источник — http://www.monographies.ru/ru/book/section?id=2736
Источник — http://znaytovar.ru/new118.html
Источник — http://electrosam.ru/glavnaja/slabotochnye-seti/oborudovanie/spektrofotometr/
Оцените статью
( Пока оценок нет )
Как Это Работает?
Добавить комментарий

Adblock
detector